離子色譜法測定多肽藥物中醋酸根殘留

醋酸作為一種重要的原料廣泛應用於化工、有機合成、農藥、生物醫藥等行業。在醫藥行業，醋酸可以作為一種合成原料藥，也可以作為一種有機溶媒或者調節pH用。在藥品質量控制中，控制有機溶媒的殘留是一個重要的環節。有機溶媒的常規的檢測方法有氣相色譜法、離子色譜法、滴定法、高效液相色譜法、分光光度法、比色法等。

離子色譜法分析離子具有快速方便、靈敏度高、結果準確可靠、重複性好等優點，早已成為生物、化學相關領域至關重要的檢測分析技術之一。微源檢測擁有

Dionex ICS5000+

離子色譜儀，可以為客戶提供各類物質陰陽離子檢測完整解決方案。微源檢測建立了藥物中醋酸根殘留的離子色譜法檢測方案，並以多肽藥物樣品作為樣本進行了方法考察。

分析條件：

儀器型號：

賽默飛Dionex ICS5000+

分離柱：Dionex IonPac AS19 4mm*250mm

保護柱：Dionex IonPac AG18 4mm*50mm

淋洗液：NaHCO3+Na2CO3溶液

檢測器：抑制檢測器

抑制電流：80mA

柱溫：30℃

進樣器：AS-AP自動進樣器

流速：1mL/min

進樣量：10μL

多肽藥物一般都是採用固相合成的方法制備，其中通常含有一定量的醋酸鹽，因此其中醋酸根殘留進行考察具有重要意義。檢測中，採用醋酸鈉作為對照品，對醋酸根的檢出限定量限、線性、加標回收率、重複性和精密度等進行了考察。結果顯示醋酸根濃度在50~150ppb濃度範圍具有良好的線性關係，線性相關係數r=0。9997，精密度實驗相對標準偏差RSD=0。2%，加標回收率96。1%~100。57%。各項指標符合可接受標準，該方法適用於多肽類藥物中醋酸根殘留的分析檢測。

圖1：醋酸對照品離子色譜圖

圖2：樣品離子色譜圖